TCVN 4851-89 (ISO 3696-1987)
tiêu
chuẩn này quy định một số yêu cầu & biện pháp thử thích hợp cho ba loại nước
sử dụng sử dụng trong phòng thử nghiệp để phân tích một số hóa chất vô cơ.
đúng
chuẩn này không sử dụng cho nước để phân tích vết hữu cơ, phân tích một số chất
hoạt động bề mặt, hoặc phân tích sinh học thay y tế.
Trong
nhiều trường hợp, khi có các biện pháp phân tích nhất là cần sử dụng nước vô
trùng, không chứa sunfua hoặc có một sức căng bề mặt nhất định, phải tiến hành
thử nghiệm, tinh chế hoặc xử lý sạch nước cho thêm .
1. Mô tả nước
Nước
là chất lỏng trong suốt, không màu khi quan sát bằng mắt thường.
2. Phân loại nước
đạt
chuẩn này quy định ba loại nước như sau:
2.1.
Nước loại một.
không
có chất nhiễm bụi bẩn hoà tan hoặc keo ion & hữu cơ, đáp ứng một số yêu cầu
phân tích nghiêm ngặt nhất, gồm có cả các đòi hỏi về sắc ký chất lỏng đặc tính
cao; phải được sản xuất bằng phương pháp lọc tiếp từ nước loại 2 (giả dụ thẩm
thấu ngược hoặc tách ion hóa sau đó lọc qua một màng xử lý có kích thước lỗ 0,2
mm để loại bỏ một số chất dạng hạt hoặc chưng cất lại ở một máy làm bằng silic
axit nóng chảy.
2.2.
Nước loại 2.
Có
rất ít chất nhiễm bụi bẩn vô cơ, hữu cơ hoặc keo, thích hợp cho các mục tiêu
phân tích nhậy, bao gồm cả quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) và xác định một số
thành phần ở lượng vết; phải được sản xuất , giả dụ như bằng cách chưng cất các
lần, hoặc bằng cách khử ion hóa hoặc thẩm thấu ngược sau đó chưng cất.
2.3.
Nước loại 3.
phù
hợp với hầu hết một số phòng thử nghiệp làm việc theo biện pháp ướt & điều
chế nhiều dung dịch thuốc thử; cần được sản xuất , ví dụ như bằng biện pháp
chưng cất một lần, loại bỏ ion hóa hoạc xuyên qua ngược. Nếu chưa có quy định
nào khác, loại này được dùng cho phân tích thông thường.
Chú
thích, nguồn nước xuất ra ban đầu là nước uống được và sạch. Nếu nước bị nhiễm
bẩn nặng về bất kỳ phương diện nào, cũng cần cần được lọc trước.
3. đòi hỏi
Nước
phải thoả mãn đầy đủ các hạn mức và yêu cầu trong bảng. biện pháp thử được tiến
hành bằng các cách quy định ở phần 6.
|
Tên chỉ tiêu
|
Mức nhiều chỉ tiêu
|
biện pháp thử
| ||
|
Loại 1
|
Loại 2
|
Loại 3
| ||
|
1.Độ pH ở 250 C phạm vi bao hàm
2. khả năng dẫn điện ở 250 C tính bằng mS/m,
không nhiều hơn
3.Chất oxy hoá.số lượng oxy( O) tính bằng mg/l
không lớn hơn ...
4.Độ hấp thụ ở 254 nm và chiều dày 1 cm, tính
bằng đơn vị hấp thu , không lớn hơn ...
5.hàm lượng cặn sau khoảng thời gian bay hơi ở
1100C tính bằng mg/kg không cao hơn ...
6. hàm lượng silic dioxit (SiO2) tính bằng mg/l,
không cao hơn ...
|
Không sử dụng (xem chú thích 1)
0,01 (xem chú thích 2)
Không dùng (xem chú thích 3)
0,001
Không áp dụng (xem chú thích 3)
0,01
|
Không áp dụng (chú thích 1)
0,1
(xem chú thích 2 )
0,08
0,01
1
0,02
|
5,0 đến 7,5
0,5
0,4
Không quy định
2
Không quy định
|
Điều 6.1
Điều 6.2
Điều 6.3
Điều 6.4
Điều 6.5
Điều
6.6
|
Chú
thích:
1)
Do các gian nan trong việc giá trị pH của nước tinh khiết cao và giá trị đo được
không vững chắc , nên không quy định giới hạn pH của nước loại 1 & loại
2.
2)
Giá trị độ dẫn điện của nước loại 1 và loại 2 ứng với nước vừa điều chế xong;
trong bảo quản nước có thể bị nhiễm bụi bẩn bởi cacbon trong khí quyển &
chát kiềm của bao bì thuỷ tinh tan vào nước, dẫn tới những thay thế độ dẫn điện
.
3)
Không quy định giới hạn chất oxy hóa được về cặn sau khi bay hơi của nước loại 1
vì khó có phép thử thích hợp ở mức tinh khiết này. Mặc dù vậy , hiệu quả của
nước được bảo đảm do sự thích hợp với các yêu cầu khác và do phương pháp điều
chế.
4. Lấy mẫu
Lấy
từ lô nước lớn một mẫu nước đại diện không ít hơn 21 để xét nghiệm theo quy định
này.
Chú
thích. Mẫu này được dùng để kiểm tra độ dẫn điện của nước loại 1 & loại 2
(xem 6.2.2).
Mẫu
phải để trong cùng một bình chứa thích hợp , sạch sẽ, kín chỉ dành riêng để đựng
mẫu nước, có kích cỡ sao cho mẫu chưa đầy hoàn toàn. Phải giữ gìn cẩn thận để
giảm bớt mọi nguy cơ nhiễm bẩn mẫu.
có
khả năng dùng một số bình chứa đã gì hóa (có nghĩa là bình chưa được luộc sôi
tối thiểu 2h trong dung dịch axit clohydric c(HCl) = 1mol/l; sau đó hai làn mỗi
lần 1h trong nước cất; làm bằng thuỷ tinh bo-silicat cũng như nhiều bình chất
dẻo trơ thích hợp . (ví dụ polietilen polypropylen) nhưng chủ yếu phải đảm bảo
mẫu không bị ảnh hưởng do bảo quản, đặc biệt là đối với chất oxy hóa & hấp
thu .
4. Bảo quản
Trong
bảo quản, nước có thể bị nhiễm bẩn do hoà tan những thành phần dễ tan của bình
chứa bằng thủy tinh hay chất dẻo hoặc do hấp thu cacbon dioxit & các tạp
chất khác của bầu khí quyển trong phòng thí nghiệm . Vì lý do trên, không bao
giờ được bảo quản nước loại 1 và loại 2: nước sau khi điều chế được dùng ngay
như quy định 2: nước sau thời gian điều ché được dùng ngay như quy định. Tuy
nhiên , nước loại 2 có thể được điều chế với lượng vừa phải & bảo quản trong
một số bình chứa thích hợp , trơ, sạch, kín, đầy và đã được tráng bằng nước cùng
loại.
Việc
bảo quản nước loại 3 không phức tạp, nhưng nhiều bình chứa và Yêu cầu bảo quản
phải giống như việc bỏ quản nước loại 2.
Bình
chứa để bảo quản chỉ nên dành riêng cho một loại nước.
6. cách thử
các
phép xác định quy định trong mục này phải được tiến hành trong cùng một khí
quyển không có bụi, sạch & phải có các phương pháp thận trọng phù hợp để
ngăn ngừa mọi nhiễm bẩn mẫu và nhiều phần mẫu thử.
6.1.
Đo pH
6.1.1.
thiết bị
thiết
bị thông thường trong phòng thí nghiệm & pH mét, có trang bị một điện cực
thuỷ tinh & một điện cực so sánh Ag.AgCl.
6.1.2.
cách tiến hành
Chuẩn
hóa pH mét (6.1.1) theo hướng dẫn của người chế tạo , sử dụng các dung dịch đệm
có giá trị pH từ 4,0 đến 8,0. Chuyển mẫu thử nghiệp vào cốc và điều chỉnh nhiệt
độ của nước đến 25 ± 1oC. Nhúng một số điện cực và xác định pH.
6.2.
khả năng dẫn điện
6.2.1.
thiết bị
thiết
bị thông thường trong phòng thí nghiệm .
6.2.1.1.
Bình nón, có một ống bảo hiểm chứa nhiều hạt vôi-xút hệ chỉ thị.
6.2.1.2.
Máy đo độ dẫn điện với bình đo dịch chuyển được, là loại bình đo độ dẫn điện
trực tiếp có bộ chỉnh khoảng nhiệt độ tất cả tự động , để đo nước loại 1 &
loại 2.
Chú
thích - Nếu máy đo chưa có bộ chỉnh nhiệt độ phải lắp một bộ thay thế nhiệt, có
thể điều chỉnh nhiệt độ của nước thử nghiệm ở 25 ± 1oC.
6.2.1.3.
Máy đo khả năng dẫn điện để đo nước loại 3.
6.2.2.
phương pháp tiến hành.
6.2.2.1.
Nước loại 1 & loại 2
dùng
máy đo khả năng dẫn điện (6.2.1.2) được bộ chỉnh khoảng nhiệt độ ở 25 ± 10C để
đo khả năng dẫn điện .
6.2.2.2.
Nước loại 3
Chuyển
400 ml mẫu vào bình (6.2.1.1) lắp ống bảo hiểm và điều chỉnh nhiệt độ của nước
đến 25 ± 1oC. dùng máy đo khả năng dẫn điện (6.2.1.3) để đo khả năng dẫn điện
theo hướng dẫn dùng của người sản xuất .
6.3.
Thử giới hạn chất oxy hóa
Chú
thích. một số giới hạn tương đương với chất oxy hóa biểu thị bằng miligam oxy
(0) trên lít, là 0,08 và 0,4 đối với nước loại 1 & loại 3.
6.3.1.
Thuốc thử
dùng
nước loại 2 để điều chế nhiều dung dịch thuốc thử sau:
6.3.1.1.
Axit sunfuric, dung dịch khoảng 1 mol/l
6.3.1.2.
Kali pemanganat, dung dịch tiêu chuẩn , c(1/5KMnO4) = 0,01 mol/l
6.3.2.
phương pháp tiến hành.
6.3.2.1.
Mẫu thử
1000
ml nước loại 2 hoặc 200 ml nước loại 3
6.3.2.2.
Thử
Cho
10 ml dung dịch axit sunfuric (6.3.1.1) & 1,0ml dung dịch kali pemanganat
đạt chuẩn (6.3.1.2) và mẫu thử (6.3.2.1), đun sôi trong 5 phút. kiểm tra xem màu
của phối hợp không bị biến đổi hoàn toàn.
6.4.
Đo độ hấp thụ
6.4.1.
sản phẩm
thiết
bị , dụng cụ trong phòng thí nghiệm thông thường
6.4.1.1.
Quang phổ kế, có bộ chọn lọc biến đổi thường ngày hoặc.
6.4.1.2.
Quang phổ kế, có bộ chọn xử lý biến đổi không liên tục , có trang bị nhiều kính
lọc bảo đảm độ truyền tối đa ở miền lân cận 254 nm.
6.4.1.3.
Cuvet làm bằng cùng vật liệu silic dioxit chiều dày 1cm & 2cm.
Chú
thích - Nếu quang phổ kế không đủ nhạy, có khả năng tăng cường độ nhayh bằng
nhiều cuvet đầy hơn.
6.4.2.
biện pháp tiến hành
Đổ
đầy mẫu vào cuvet 2cm (6.4.1.3) đo độ hấp thu bằng quang phổ kế (6.4.1.1) ở độ
dài sóng khoảng 254 nm bằng bằng quang phổ kế (6.4.1.2) có một số kính xử lý phù
hợp , sau đó điều chỉnh độ hấp thu về không (0) đối với cùng mẫu nước tồn tại ở
cuvet 1cm.
6.5.
Xác định cặn sau khoảng thời gian bốc hơi khi đun nóng ở 110oC
6.5.1.
thiết bị
thiết
bị của phòng thí nghiệm thông thường
6.5.1.1.
Bình bay hơi quay, dung tích khoảng 250 ml.
6.5.1.2.
Bể hơi nước.
6.5.1.3.
Đĩa bằng bạch kim, silic dioxit hoặc thủy tinh bosilicat, có dung tích
100ml.
6.5.1.4.
Tủ sấy có khả năng đạt 110 ± 2oC.
6.5.2.
Mẫu thử
Chuyển
1000 ml mẫu thí nghiệm vào một ống có nút
6.5.2.1.
Xác định
Cho
100 ml mẫu thử vào bình bay hơi quay sạch & khô (6.5.1.1) và chưng cất ở bể
hơi nước (6.5.1.2) dưới áp suất giảm. Khi nước bốc hơi, thêm thường ngày mẫu thử
cho đến khi toàn bộ mẫ thử bay hơn đến khoảng 50 ml.
Đĩa
(6.5.1.3) sấy trước 2h trong tủ sấy ở 110 ± 2oC, để nguội trong bình giữ ẩm
& cân chính xác đến 0,0001g. Chuyển định lượng cặn vào đĩa với 2 lần nước
mẫu, mỗi lần khoảng 5ml. Bốc hơi cặn cho đến khô trong bể hơi nước. Chuyển đĩa
& cặn từ bể hơi nước vào tủ sấy đã đạt 110 ± 2oC & sấy khoảng 2h. Lấy
đĩa ra khỏi lò, để nguội trong bình giữ ẩm đến nhiệt độ phòng & cân chính
xác đến 0,0001 g. Sấy lại, làm nguội và cân đến khi hiệu số giữa hai lần cân kế
tiếp nhau không vượt quá 0,0002 g.
6.5.3.
Biểu thị kết quả
Cặn
sau khi bay hơi và đun nóng ở 110oC, biểu thị bằng miligam trên kilogam, vẽ số
bằng với khối lượng , biểu thị bằng miligam cặn của làm không đến trọng lượng
không đổi.
6.6.
Thử giới hạn vẽ silic dioxit phản ứng .
Chú
thích. Giới hạn tương đương với hàm lượng silic dioxit biểu thị bằng miligam
SiO2 trên lít, là 0,01 & 0,02 cho nước loại 1 & loại 2 tương xứng .
6.6.1.
Thuốc thử
6.6.1.1.
Silicdioxit, dung dịch chuẩn 1 (dung dịch đặc).
Cân
1 g silic dioxit tinh khiết nghiền mịn (99,9% SiO2) đã sấy khô ở 110oC chính xác
đến 0,0001 g cho vào đĩa bạch kim (6.5.2.3). Thêm 4,5 g natri cacbonat (Na2CO3
khan) và trộn cẩn thận mẫu bằng một đũa thuỷ tinh khô, đầu tròn. Rải hỗn hợp vào
giữa đĩa & san bằng sao cho mẫu chiếm một nơi khoảng 300 mm đường kính. Phủ
hỗn hợp bằng 0,5 g natri cacbonat, sau đó nhẹ nhàng quét những phần còn dính
trên đĩa thuỷ tinh cho vào đĩa.
Đậy
đĩa bằng một nắp bạch kim & đặt vào lò nung (6.6.2.3) ở 300 ± 400oC. Nung
nóng phối hợp , từ từ đưa khoảng nhiệt độ lên trong khoảng 10 phút hoặc cho đến
thời điểm nóng chảy hoàn toàn. Lấy đĩa ra khỏi lò và nhẹ nhàng lắc tròn để thu
gọn trọng lượng nóng chảy. Để nguội, rửa chất nóng chảy dính ở mặt dưới của nắp
bằng nước nóng, thu vào chén; sau đó hoà tan khối nóng chảy bằng nước nóng, để
nguội, chuyển dịch dung dịch vào một bình định mức dung tích 1000 ml, pha loãng
đến vạch & lắc kỹ.
Chuyển
dung dịch vào bình chất dẻo để bảo quản 1ml dung dịch chuẩn này chứa 1mg
SiO2.
6.6.1.2.
Silic dioxit dung dịch chuẩn II (dung dịch loãng).
Chuyển
5,0 ml dung dịch chuẩn silic dioxit (6.6.1.1) vào một bình định mức dung tích
1000 ml, pha loãng đến vạch & lắc kỹ.
1ml
dung dịch chuẩn này chứa 0,005 mg SiO2 – Khi nào dùng mới pha dung dịch này.
6.6.1.3.
Amoni molip đặt trong cùng một hỗn hợp 80ml nước & 20ml dung dịch axit
sunfuric (6.6.1.5), không đun nóng. Bảo quản trong bình chất dẻo.
6.6.1.4.
4-metylamino phenol sunfat (Metol) dung dịch chỉ thị.
Hoà
tan 0,2 g metol và 20 g kali disunfit (kali metabisunfit) trong 100 ml nước,
không đun nóng, bảo quản trong chai chất dẻo.
bỏ
đi dung dịch sau 4 tuần hoặc khi bắt đầu có dấu hiệu phân hủy.
6.6.1.5.
Axit sunfuric, c(H2SO4) khoảng 2,5 mol/l – sunfuric, d = 1,84 g/ml vào nước vừa
đủ để có 1000 ml dung dịch. Bảo quản trong bình chất dẻo.
6.6.1.6.
Axit oxalic, dung dịch 50 g/l.
6.6.2.
thiết bị
thiết
bị của phòng thử nghiệp thông thường và
6.6.2.1.
Đĩa bằng bạch kim, có dung tích khoảng 250 ml
6.6.2.2.
các ống Netsle giống nhau, dung tích 50 ml
6.6.2.3.
Lò nung có khả năng đạt 300 ± 400oC.
6.6.2.4.
Bếp phương pháp thuỷ, có khả năng đạt khoảng 60oC.
6.6.3.
biện pháp tiến hành
6.6.3.1.
Mẫu thử
Lấy
520 ml nước loại 1 hoặc 270 ml nước loại 2.
6.6.3.2.
Thử
Cho
bốc hơi mẫu thử (6.6.3.1) trong đĩa (6.6.2.1) liên tiếp từng ít một việc có được
một thể tích nước cuối cùng là 20 ml. Thêm vào 1 ml dung dịch amoni molipdat
(6.6.1.3). Sau đúng 5 phút, cho thêm 1ml dung dịch axit oxalic (6.6.1.6) &
trộn kỹ. sau 1 phút, thêm vào 1ml dung dịch metol (6.6.1.4) & đun nóng trong
1 phút trên bếp phương pháp thuỷ (6.6.2.4), giữ ở khoảng 60oC. Chuyển dung dịch
vào một trong nhiều ống Netsle (6.6.2.2).
Chuẩn
bị một dung dịch mẫu chuẩn theo cùng biện pháp tiến hành nhưng sử dụng một hỗn
hợp 19,0 ml mẫu và 1,0 ml dung dịch chuẩn silic dioxit (6.6.1.2) thay cho 20ml
thu được do làm bốc hơi mẫu thử (6.6.3.1). Chuyển dung dịch vào một ống Nesle
khác (6.6.2.2).
Nhìn
thẳng từ trên xuống , kiểm tra để cường độ màu xanh tạo nên trong dung dịch thử
không vượt quá cường độ màu tạo nên trong dung dịch chuẩn.
7. Biên bản thử nghiệm
Mỗi
biên bản phải gồm có một số đặc trưng sau đây :
- Ký hiệu mẫu.
- Chỉ dẫn biện pháp đã dùng ;
- Kết quả và phương phps biểu thị đã sử dụng
- bất cứ nét quan trọng nhất là bất thường nào đánh giá được trong tiến trình xác định
- bất kỳ thao tác nào chưa có trong tiêu chuẩn này hoặc được xem như là tuỳ ý sử dụng .
đạt
chuẩn này hoàn toàn phù hợp với ISO 3696 – 1987.
0 nhận xét:
Đăng nhận xét