TCVN 4851-89 (ISO 3696-1987)
tiêu
chuẩn này quy định các yêu cầu & phương pháp thử thích hợp cho ba loại nước
sử dụng sử dụng trong phòng thử nghiệp để phân tích nhiều các hóa chất vô
cơ.
tiêu
chuẩn này không áp dụng cho nước để phân tích vết hữu cơ, phân tích nhiều chất
hoạt động bề mặt, hoặc phân tích sinh học thay y tế.
Trong
các trường hợp, khi có những cách phân tích đặc biệt cần sử dụng nước vô trùng,
không chứa sunfua hoặc có một sức căng bề mặt nhất định, phải tiến hành thử
nghiệm, tinh chế hoặc xử lý sạch nước cho thêm .
1. Mô tả nước
Nước
là chất lỏng trong suốt, không màu khi quan sát bằng mắt thường.
2. Phân loại nước
đúng
chuẩn này quy định ba loại nước như sau:
2.1.
Nước loại một.
chưa
có chất nhiễm bụi bẩn hoà tan hoặc keo ion và hữu cơ, đáp ứng những yêu cầu phân
tích nghiêm ngặt nhất, gồm có cả một số đòi hỏi về sắc ký chất lỏng đặc tính
cao; phải được chế tạo bằng cách xử lý tiếp từ nước loại 2 (giả sử thẩm thấu
ngược hoặc loại bỏ ion hóa sau đó xử lý qua một màng xử lý có kích cỡ lỗ 0,2 mm
để loại bỏ các chất dạng hạt hoặc chưng cất lại ở một máy làm bằng silic axit
nóng chảy.
2.2.
Nước loại 2.
Có
rất ít chất nhiễm bụi bẩn vô cơ, hữu cơ hoặc keo, thích hợp cho một số mục tiêu
phân tích nhậy, gồm có cả quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) và xác định một số
cấu tạo ở lượng vết; nên được sản xuất , giả sử như như bằng cách chưng cất
nhiều lần, hoặc bằng cách loại bỏ ion hóa hoặc thẩm thấu ngược sau đó chưng
cất.
2.3.
Nước loại 3.
thích
hợp với hầu hết nhiều phòng thử nghiệp làm việc theo biện pháp ướt và điều chế
nhiều dung dịch thuốc thử; nên được sản xuất , ví dụ như bằng biện pháp chưng
cất một lần, loại bỏ ion hóa hoạc xuyên qua ngược. Nếu không có quy định nào
khác, loại này được sử dụng cho phân tích thông thường.
Chú
thích, dòng nước cung cấp ban đầu là nước uống được & sạch. Nếu nước bị
nhiễm bẩn nặng về bất kỳ phương diện nào, cũng cần nên được xử lý trước.
3. yêu cầu
Nước
phải thoả mãn đầy đủ một số hạn mức & yêu cầu trong bảng. biện pháp thử được
tiến hành bằng một số phương pháp quy định ở phần 6.
|
Tên chỉ tiêu
|
Mức một số chỉ tiêu
|
biện pháp thử
| ||
|
Loại 1
|
Loại 2
|
Loại 3
| ||
|
1.Độ pH ở 250 C phạm vi bao hàm
2. độ dẫn điện ở 250 C tính bằng mS/m, không
nhiều hơn
3.Chất oxy hoá.số lượng oxy( O) tính bằng mg/l
không nhiều hơn ...
4.Độ hấp thu ở 254 nm & chiều dày 1 cm, tính
bằng đơn vị hấp thu , không cao hơn ...
5.số lượng cặn sau khi bay hơi ở 1100C tính bằng
mg/kg không lớn hơn ...
6. hàm lượng silic dioxit (SiO2) tính bằng mg/l,
không cao hơn ...
|
Không sử dụng (xem chú thích 1)
0,01 (xem chú thích 2)
Không sử dụng (xem chú thích 3)
0,001
Không sử dụng (xem chú thích 3)
0,01
|
Không dùng (chú thích 1)
0,1
(xem chú thích 2 )
0,08
0,01
1
0,02
|
5,0 đến 7,5
0,5
0,4
Không quy định
2
Không quy định
|
Điều 6.1
Điều 6.2
Điều 6.3
Điều 6.4
Điều 6.5
Điều
6.6
|
Chú
thích:
1)
Do một số khó khăn trong việc giá trị pH của nước tinh khiết cao và giá trị đo
được không chắc chắn , nên không quy định giới hạn pH của nước loại 1 và loại
2.
2)
Giá trị độ dẫn điện của nước loại 1 & loại 2 ứng với nước vừa điều chế xong;
trong bảo quản nước có thể bị nhiễm bụi bẩn bởi cacbon trong khí quyển &
chát kiềm của bao bì thuỷ tinh tan vào nước, dẫn tới các thay mới độ dẫn điện
.
3)
Không quy định giới hạn chất oxy hóa được về cặn sau thời gian bay hơi của nước
loại 1 vì khó có phép thử phù hợp ở mức tinh khiết này. Mặc dù thế , hiệu quả
của nước được đảm bảo do sự phù hợp với các yêu cầu khác và do cách điều
chế.
4. Lấy mẫu
Lấy
từ lô nước lớn một mẫu nước đại diện không ít hơn 21 để kiểm tra theo quy định
này.
Chú
thích. Mẫu này được sử dụng để kiểm tra độ dẫn điện của nước loại 1 & loại 2
(xem 6.2.2).
Mẫu
phải để trong cùng một bình chứa phù hợp , sạch sẽ, kín chỉ dành riêng để đựng
mẫu nước, có kích cỡ sao cho mẫu chưa đầy hoàn toàn. Phải giữ gìn cẩn thận để
hạn chế mọi nguy cơ nhiễm bẩn mẫu.
có
thể sử dụng một số bình chứa đã gì hóa (có nghĩa là bình chưa được luộc sôi ít
nhất 2h trong dung dịch axit clohydric c(HCl) = 1mol/l; sau đó hai làn mỗi lần
1h trong nước cất; làm bằng thuỷ tinh bo-silicat cũng như các bình chất dẻo trơ
phù hợp . (ví dụ polietilen polypropylen) nhưng chủ yếu phải đảm bảo mẫu không
bị tác động do bảo quản, quan trọng nhất là là đối với chất oxy hóa và hấp thu
.
4. Bảo quản
Trong
bảo quản, nước có thể bị nhiễm bụi bẩn do hoà tan một số cấu tạo chủ yếu dễ tan
của bình chứa bằng thủy tinh hay chất dẻo hoặc do hấp thu cacbon dioxit và các
tạp chất khác của khí quyển trong phòng thử nghiệp . Vì lý do trên, không bao
giờ được bảo quản nước loại 1 và loại 2: nước sau khoảng thời gian điều chế được
dùng ngay như quy định 2: nước sau khi điều ché được dùng ngay như quy định. Mặc
dù thế , nước loại 2 có khả năng được điều chế với lượng vừa phải và bảo quản
trong nhiều bình chứa thích hợp , trơ, sạch, kín, đầy & đã được tráng bằng
nước cùng loại.
Việc
bảo quản nước loại 3 không phức tạp, nhưng một số bình chứa & Điều kiện bảo
quản phải giống như việc bỏ quản nước loại 2.
Bình
chứa để bảo quản chỉ nên dành riêng cho một loại nước.
6. cách thử
nhiều
phép xác định quy định trong mục này phải được tiến hành trong một khí quyển
không có bụi, sạch & phải có một số biện pháp thận trọng thích hợp để ngăn
ngừa mọi nhiễm bẩn mẫu và một số phần mẫu thử.
6.1.
Đo pH
6.1.1.
thiết bị
sản
phẩm thông thường trong phòng thí nghiệm và pH mét, có trang bị một điện cực
thuỷ tinh và một điện cực so sánh Ag.AgCl.
6.1.2.
phương pháp tiến hành
Chuẩn
hóa pH mét (6.1.1) theo hướng dẫn của người chế tạo , sử dụng các dung dịch đệm
có ý nghĩa pH từ 4,0 đến 8,0. Chuyển mẫu thử nghiệp vào cốc và điều chỉnh khoảng
nhiệt độ của nước đến 25 ± 1oC. Nhúng nhiều điện cực và xác định pH.
6.2.
khả năng dẫn điện
6.2.1.
sản phẩm
thiết
bị thông thường trong phòng thí nghiệm .
6.2.1.1.
Bình nón, có một ống bảo hiểm chứa nhiều hạt vôi-xút hệ chỉ thị.
6.2.1.2.
Máy đo độ dẫn điện với bình đo dịch chuyển được, là loại bình đo độ dẫn điện
trực tiếp có bộ chỉnh nhiệt độ hoàn toàn tự động , để đo nước loại 1 và loại
2.
Chú
thích - Nếu máy đo không có bộ chỉnh nhiệt độ phải lắp một bộ trao đổi nhiệt, có
khả năng điều chỉnh khoảng nhiệt độ của nước thử nghiệm ở 25 ± 1oC.
6.2.1.3.
Máy đo khả năng dẫn điện để đo nước loại 3.
6.2.2.
cách tiến hành.
6.2.2.1.
Nước loại 1 và loại 2
dùng
máy đo khả năng dẫn điện (6.2.1.2) được bộ chỉnh nhiệt độ ở 25 ± 10C để đo khả
năng dẫn điện .
6.2.2.2.
Nước loại 3
Chuyển
400 ml mẫu vào bình (6.2.1.1) lắp ống bảo hiểm & điều chỉnh khoảng nhiệt độ
của nước đến 25 ± 1oC. sử dụng máy đo độ dẫn điện (6.2.1.3) để đo khả năng dẫn
điện theo hướng dẫn sử dụng của người chế tạo .
6.3.
Thử giới hạn chất oxy hóa
Chú
thích. những giới hạn tương đương với chất oxy hóa biểu thị bằng miligam oxy (0)
trên lít, là 0,08 và 0,4 đối với nước loại 1 & loại 3.
6.3.1.
Thuốc thử
sử
dụng nước loại 2 để điều chế một số dung dịch thuốc thử sau:
6.3.1.1.
Axit sunfuric, dung dịch khoảng 1 mol/l
6.3.1.2.
Kali pemanganat, dung dịch tiêu chuẩn , c(1/5KMnO4) = 0,01 mol/l
6.3.2.
cách tiến hành.
6.3.2.1.
Mẫu thử
1000
ml nước loại 2 hoặc 200 ml nước loại 3
6.3.2.2.
Thử
Cho
10 ml dung dịch axit sunfuric (6.3.1.1) và 1,0ml dung dịch kali pemanganat đạt
chuẩn (6.3.1.2) & mẫu thử (6.3.2.1), đun sôi trong 5 phút. xét nghiệm xem
màu của hỗn hợp không bị biến đổi hoàn toàn.
6.4.
Đo độ hấp thụ
6.4.1.
sản phẩm
sản
phẩm , dụng cụ trong phòng thí nghiệm thông thường
6.4.1.1.
Quang phổ kế, có bộ chọn xử lý biến đổi thường ngày hoặc.
6.4.1.2.
Quang phổ kế, có bộ chọn lọc biến đổi không thường ngày , có trang bị một số
kính xử lý đảm bảo độ truyền tối đa ở miền lân cận 254 nm.
6.4.1.3.
Cuvet làm bằng cùng vật liệu silic dioxit chiều dày 1cm và 2cm.
Chú
thích - Nếu quang phổ kế không đủ nhạy, có thể tăng cường độ nhayh bằng nhiều
cuvet đầy hơn.
6.4.2.
cách tiến hành
Đổ
đầy mẫu vào cuvet 2cm (6.4.1.3) đo độ hấp thu bằng quang phổ kế (6.4.1.1) ở độ
dài sóng khoảng 254 nm bằng bằng quang phổ kế (6.4.1.2) có nhiều kính xử lý
thích hợp , sau đó điều chỉnh độ hấp thụ về không (0) đối với cùng mẫu nước có
trong cuvet 1cm.
6.5.
Xác định cặn sau thời gian bốc hơi khi đun nóng ở 110oC
6.5.1.
sản phẩm
thiết
bị của phòng thử nghiệp thông thường
6.5.1.1.
Bình bay hơi quay, dung tích khoảng 250 ml.
6.5.1.2.
Bể hơi nước.
6.5.1.3.
Đĩa bằng bạch kim, silic dioxit hoặc thủy tinh bosilicat, có dung tích
100ml.
6.5.1.4.
Tủ sấy có thể đạt 110 ± 2oC.
6.5.2.
Mẫu thử
Chuyển
1000 ml mẫu thử nghiệp vào một ống có nút
6.5.2.1.
Xác định
Cho
100 ml mẫu thử vào bình bay hơi quay sạch và khô (6.5.1.1) và chưng cất ở bể hơi
nước (6.5.1.2) dưới áp suất giảm. Khi nước bốc hơi, thêm thường ngày mẫu thử cho
đến lúc toàn bộ mẫ thử bay hơn đến khoảng 50 ml.
Đĩa
(6.5.1.3) sấy trước 2h trong tủ sấy ở 110 ± 2oC, để nguội trong bình hút ẩm
& cân chính xác đến 0,0001g. Chuyển định lượng cặn vào đĩa với 2 lần nước
mẫu, mỗi lần khoảng 5ml. Bốc hơi cặn cho đến khô trong bể hơi nước. Chuyển đĩa
và cặn từ bể hơi nước vào tủ sấy đã đạt 110 ± 2oC & sấy khoảng 2h. Lấy đĩa
ra khỏi lò, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng & cân chính xác
đến 0,0001 g. Sấy lại, làm nguội và cân đến khi hiệu số giữa hai lần cân tiếp
theo nhau không vượt quá 0,0002 g.
6.5.3.
Biểu thị kết quả
Cặn
sau thời gian bay hơi & đun nóng ở 110oC, biểu thị bằng miligam trên
kilogam, vẽ số bằng với trọng lượng , biểu thị bằng miligam cặn của làm không
đến khối lượng không đổi.
6.6.
Thử giới hạn vẽ silic dioxit phản ánh .
Chú
thích. Giới hạn tương đương với số lượng silic dioxit biểu thị bằng miligam SiO2
trên lít, là 0,01 & 0,02 cho nước loại 1 và loại 2 tương ứng .
6.6.1.
Thuốc thử
6.6.1.1.
Silicdioxit, dung dịch chuẩn 1 (dung dịch đặc).
Cân
1 g silic dioxit tinh khiết nghiền mịn (99,9% SiO2) đã sấy khô ở 110oC chính xác
đến 0,0001 g cho vào đĩa bạch kim (6.5.2.3). Thêm 4,5 g natri cacbonat (Na2CO3
khan) và trộn cẩn thận mẫu bằng một đũa thuỷ tinh khô, đầu tròn. Rải phối hợp
vào giữa đĩa & san bằng sao cho mẫu chiếm một vị trí khoảng 300 mm đường
kính. Phủ hỗn hợp bằng 0,5 g natri cacbonat, sau đó nhẹ nhàng quét một số phần
còn dính trên đĩa thuỷ tinh cho vào đĩa.
Đậy
đĩa bằng một nắp bạch kim và đặt vào lò nung (6.6.2.3) ở 300 ± 400oC. Nung nóng
phối hợp , từ từ đưa nhiệt độ lên trong khoảng 10 phút hoặc cho đến khi nóng
chảy hoàn toàn. Lấy đĩa ra khỏi lò & nhẹ nhàng lắc tròn để thu gọn khối
lượng nóng chảy. Để nguội, rửa chất nóng chảy dính ở mặt dưới của nắp bằng nước
nóng, thu vào chén; sau đó hoà tan khối nóng chảy bằng nước nóng, để nguội,
chuyển dịch dung dịch vào một bình định mức dung tích 1000 ml, pha loãng đến
vạch & lắc kỹ.
Chuyển
dung dịch vào bình chất dẻo để bảo quản 1ml dung dịch chuẩn này chứa 1mg
SiO2.
6.6.1.2.
Silic dioxit dung dịch chuẩn II (dung dịch loãng).
Chuyển
5,0 ml dung dịch chuẩn silic dioxit (6.6.1.1) vào một bình định mức dung tích
1000 ml, pha loãng đến vạch & lắc kỹ.
1ml
dung dịch chuẩn này chứa 0,005 mg SiO2 – Khi nào sử dụng mới pha dung dịch
này.
6.6.1.3.
Amoni molip đặt trong một phối hợp 80ml nước & 20ml dung dịch axit sunfuric
(6.6.1.5), không đun nóng. Bảo quản trong bình chất dẻo.
6.6.1.4.
4-metylamino phenol sunfat (Metol) dung dịch chỉ thị.
Hoà
tan 0,2 g metol & 20 g kali disunfit (kali metabisunfit) trong 100 ml nước,
không đun nóng, bảo quản trong chai chất dẻo.
loại
bỏ dung dịch sau 4 tuần hoặc khi bắt đầu có dấu hiệu phân hủy.
6.6.1.5.
Axit sunfuric, c(H2SO4) khoảng 2,5 mol/l – sunfuric, d = 1,84 g/ml vào nước vừa
đủ để có 1000 ml dung dịch. Bảo quản trong bình chất dẻo.
6.6.1.6.
Axit oxalic, dung dịch 50 g/l.
6.6.2.
thiết bị
sản
phẩm của phòng thử nghiệp thông thường và
6.6.2.1.
Đĩa bằng bạch kim, có dung tích khoảng 250 ml
6.6.2.2.
một số ống Netsle giống nhau, dung tích 50 ml
6.6.2.3.
Lò nung có khả năng đạt 300 ± 400oC.
6.6.2.4.
Bếp phương pháp thuỷ, có khả năng đạt khoảng 60oC.
6.6.3.
biện pháp tiến hành
6.6.3.1.
Mẫu thử
Lấy
520 ml nước loại 1 hoặc 270 ml nước loại 2.
6.6.3.2.
Thử
Cho
bốc hơi mẫu thử (6.6.3.1) trong đĩa (6.6.2.1) liên tiếp từng ít một việc có được
một thể tích nước cuối cùng là 20 ml. Thêm vào 1 ml dung dịch amoni molipdat
(6.6.1.3). Sau đúng 5 phút, bổ sung 1ml dung dịch axit oxalic (6.6.1.6) và trộn
kỹ. sau 1 phút, thêm vào 1ml dung dịch metol (6.6.1.4) và đun nóng trong 1 phút
trên bếp cách thuỷ (6.6.2.4), giữ ở khoảng 60oC. Chuyển dung dịch vào một trong
nhiều ống Netsle (6.6.2.2).
Chuẩn
bị một dung dịch mẫu chuẩn theo cùng cách tiến hành nhưng dùng một hỗn hợp 19,0
ml mẫu và 1,0 ml dung dịch chuẩn silic dioxit (6.6.1.2) thay cho 20ml có được do
làm bốc hơi mẫu thử (6.6.3.1). Chuyển dung dịch vào một ống Nesle khác
(6.6.2.2).
Nhìn
thẳng từ trên xuống , xét nghiệm để cường độ màu xanh tạo nên trong dung dịch
thử không vượt quá cường độ màu tạo nên trong dung dịch chuẩn.
7. Biên bản thử nghiệm
Mỗi
biên bản phải gồm có các đặc trưng sau đây :
- Ký hiệu mẫu.
- Chỉ dẫn cách đã dùng ;
- Kết quả và phương phps biểu thị đã dùng
- bất cứ nét đặc biệt bất thường nào đánh giá được trong quá trình xác định
- bất cứ thao tác nào không có trong đúng chuẩn này hoặc được coi như là tuỳ ý sử dụng .
tiêu
chuẩn này hoàn toàn phù hợp với ISO 3696 – 1987.
0 nhận xét:
Đăng nhận xét